摘要:本方法中采用一種新型的全自動(dòng)液液萃取儀對酚標準使用液進(jìn)行萃取 ,使用本儀器操作可減輕人力操作,萃取過(guò)程中能自動(dòng)放氣,并且不會(huì )出現由于手動(dòng)力氣不足而混合不勻的情況。測定結果表明,校準曲線(xiàn)相關(guān)性非常好, R2=0.9999 ,酚標準物質(zhì)回收率在98%-100%之間

揮發(fā)酚是環(huán)境檢測中經(jīng)常要測的測定指標,手動(dòng)萃取酚標準使用液做標準曲線(xiàn)常因為人為原因使得標準曲線(xiàn)相關(guān)性變差，從而會(huì )影響實(shí)際樣品的測定。本方法采用自動(dòng)液液萃取對標準使用液進(jìn)行萃取,通過(guò)測定吸光度繪制標準曲線(xiàn)。使用該儀器能減少人為誤差、減輕人力負擔 ,并且不用人為放氣，避兔與人的直接接觸，可減少對分析人員的身體傷害。

實(shí)驗試劑及儀器

所需試劑按標準HJ503- 2009配制。

儀器:全自動(dòng)液液萃取儀(帶500ml分液漏斗(聚四氟乙烯活塞) )、T6- 新悅分光光度計、20mm比色皿

實(shí)驗步驟

1.標準曲線(xiàn)的繪制:

通過(guò)一系列測試確定儀器最適萃取強度和萃取時(shí)間(未在本實(shí)驗中體現)。在最適操作條件下,分別加入0、5ml、 10ml、 20ml、 30ml、 40ml的酚標

萃取過(guò)程中圖片如下:

萃取完后靜置分層,用濾紙拭干分液漏斗管內壁，于管徑內塞-小團干脫脂棉 ,將層-滴一滴放入20mm比色皿,于460nm波長(cháng),以為參比,測定吸光度。

空白實(shí)驗:蒸餾水代替標準使用液,按上述步驟測定其吸光度?？瞻着c標準樣同時(shí)測定。

由結果可知,標準曲線(xiàn)相關(guān)性非常好。儀器為四孔(如上圖) ,標準曲線(xiàn)分兩次做的，第- -次做0、 5ml、 10ml、 20ml ,第二次做0、10ml、 30ml.

40ml ,兩次空白吸光度均為0.076 ,并且10ml標準使用液測得吸光度分別為0.158和0.159 ,可見(jiàn)儀器萃取重復性很好。

綜上:采用新型全自動(dòng)液液萃取儀萃取揮發(fā)酚,可以*代替人力萃取,并且標準曲線(xiàn)相關(guān)性和回收率測定結果準確度非常好。